Selenium, gẹgẹbi ohun elo semikondokito pataki ati ohun elo aise ile-iṣẹ, ni iṣẹ ṣiṣe rẹ taara nipasẹ mimọ rẹ. Lakoko ilana isọdọmọ distillation igbale, awọn idoti atẹgun jẹ ọkan ninu awọn ifosiwewe akọkọ ti o ni ipa mimọ selenium. Nkan yii n pese ijiroro alaye ti awọn ọna pupọ ati awọn imuposi fun idinku akoonu atẹgun lakoko isọdi selenium nipasẹ distillation igbale.

I. Idinku akoonu Atẹgun ni Ipele Itọju Ohun elo Raw

1. Isọdi alakoko ti Awọn ohun elo Raw

Selenium aise ni igbagbogbo ni ọpọlọpọ awọn aimọ, pẹlu awọn oxides. Ṣaaju ki o to wọ inu eto distillation igbale, awọn ọna mimọ kemikali yẹ ki o lo lati yọ awọn oxides dada kuro. Awọn ojutu mimọ ti o wọpọ ni:

• Dilute hydrochloric acid ojutu (5-10% ifọkansi): ni imunadoko tu awọn oxides gẹgẹbi SeO₂
• Ethanol tabi acetone: Ti a lo lati yọ awọn contaminants Organic kuro
• Omi ti a ti sọ diionized: Awọn omi ṣan lọpọlọpọ lati yọ acid iyokù kuro

Lẹhin ti mimọ, gbigbe yẹ ki o ṣee ṣe labẹ gaasi inert (fun apẹẹrẹ, Ar tabi N₂) oju-aye lati ṣe idiwọ atun-oxidation.

2. Itọju Idinku-tẹlẹ ti Awọn ohun elo Raw

Itọju idinku ti ohun elo aise ṣaaju distillation igbale le dinku akoonu atẹgun ni pataki:

• Idinku Hydrogen: Ṣe afihan hydrogen mimọ-giga (mimọ ≥99.999%) ni 200-300 ° C lati dinku SeO₂ si selenium akọkọ
• Idinku Carbothermal: Illa ohun elo aise ti selenium pẹlu erupẹ erogba mimọ-giga ati ooru si 400-500 ° C labẹ igbale tabi oju-aye inert, nfa ifasẹyin C + SeO₂ → Se + CO₂
• Idinku Sulfide: Awọn gaasi bii H₂S le dinku awọn oxides selenium ni awọn iwọn otutu kekere

II. Apẹrẹ ati Imudara Iṣiṣẹ ti Eto Distillation Vacuum

1. Aṣayan ati Iṣeto ni Eto Igbale

Ayika igbale giga jẹ pataki fun idinku akoonu atẹgun:

• Lo fifa fifa kaakiri + apapo fifa ẹrọ, pẹlu igbale ti o ga julọ ti o de o kere ju 10⁻ Pa
• Awọn eto yẹ ki o wa ni ipese pẹlu kan tutu pakute lati se pada-itankale ti epo oru
• Gbogbo awọn isopọ yẹ ki o lo irin edidi lati yago fun outgassing lati roba edidi
• Eto naa yẹ ki o faragba isunmi-jade ti o to (200-250 ° C, awọn wakati 12-24)

2. Iṣakoso kongẹ ti Distillation otutu ati Ipa

Awọn akojọpọ paramita ilana to dara julọ:

• Iwọn otutu distillation: Iṣakoso laarin iwọn 220-280C (ni isalẹ aaye sisun selenium ti 685°C)
• System titẹ: Muduro laarin 1-10 Pa
• Oṣuwọn alapapo: 5-10 ° C / min lati yago fun evaporation iwa-ipa ati itusilẹ
• Iwọn otutu agbegbe ifunmọ: Titọju ni 50-80°C lati rii daju pe condensation selenium pipe

3. Olona-Ipele Distillation Technology

Distillation olona-ipele le dinku akoonu atẹgun ni ilọsiwaju:

• Ipele akọkọ: Distillation ti o ni inira lati yọkuro awọn idoti ti ko yipada pupọ julọ
• Ipele keji: Iṣakoso iwọn otutu deede lati gba ida akọkọ
• Ipele kẹta: Iwọn otutu kekere, distillation lọra lati gba ọja mimọ-giga
  Awọn iwọn otutu isunmọ oriṣiriṣi le ṣee lo laarin awọn ipele fun isunmọ ida

III. Awọn ọna Ilana Iranlọwọ

1. Inert Gas Idaabobo Technology

Botilẹjẹpe nṣiṣẹ labẹ igbale, ifihan ti o yẹ ti gaasi inert mimọ-giga ṣe iranlọwọ lati dinku akoonu atẹgun:

• Lẹhin yiyọ kuro ni eto naa, fọwọsi pẹlu argon mimọ-giga (mimọ ≥99.9995%) si 1000 Pa
• Lo aabo sisan gaasi ti o ni agbara, ṣafihan nigbagbogbo iye kekere ti argon (10-20 sccm)
• Fi awọn ẹrọ mimu gaasi ti o ga julọ sori awọn inlets gaasi lati yọkuro atẹgun ati ọrinrin to ku

2. Afikun ti atẹgun Scavengers

Ṣafikun awọn apanirun atẹgun ti o yẹ si ohun elo aise le dinku akoonu atẹgun ni imunadoko:

• Irin magnẹsia: Ibaṣepọ ti o lagbara fun atẹgun, ti o n ṣe MgO
• Aluminiomu lulú: Le ni nigbakannaa yọ atẹgun ati sulfur kuro
• Awọn irin aiye toje: Bii Y, La, ati bẹbẹ lọ, pẹlu awọn ipa yiyọ atẹgun ti o dara julọ
  Awọn iye ti atẹgun scavenger ni ojo melo 0.1-0.5 wt% ti awọn aise awọn ohun elo; awọn iye ti o pọju le ni ipa lori mimọ selenium

3. Didà Filtration Technology

Sisẹ selenium didà ṣaaju ki o to distillation:

• Lo quartz tabi awọn asẹ seramiki pẹlu awọn iwọn pore ti 1-5 μm
• Ṣakoso iwọn otutu sisẹ ni 220-250 °C
• Le yọ awọn patikulu oxide to lagbara
• Awọn asẹ yẹ ki o wa ni iṣaaju-degased labẹ igbale giga

IV. Lẹhin-Itọju ati Ibi ipamọ

1. Gbigba ọja ati mimu

• Akojopo condenser yẹ ki o jẹ apẹrẹ bi eto yiyọ kuro fun igbapada ohun elo irọrun ni agbegbe inert
• Awọn ingots selenium ti a kojọpọ yẹ ki o wa ni akopọ ninu apoti ibọwọ argon
• Etching dada le ṣee ṣe ti o ba jẹ dandan lati yọ awọn ipele oxide ti o pọju kuro

2. Ibi ipamọ Ipò Iṣakoso

• Ayika ipamọ yẹ ki o wa ni gbẹ (ojuami ìri ≤-60°C)
• Lo apoti edidi-Layer meji ti o kun fun gaasi inert mimọ-giga
• Niyanju ipamọ otutu ni isalẹ 20°C
• Yago fun ifihan ina lati ṣe idiwọ awọn aati ifoyina photocatalytic

V. Didara Iṣakoso ati Igbeyewo

1. Online Abojuto Technology

• Fi sori ẹrọ awọn atunnkanka gaasi ti o ku (RGA) lati ṣe atẹle titẹ apakan atẹgun ni akoko gidi
• Lo awọn sensọ atẹgun lati ṣakoso akoonu atẹgun ninu awọn gaasi aabo
• Lo spectroscopy infurarẹẹdi lati ṣe idanimọ awọn oke gbigba abuda ti awọn iwe ifowopamosi Se-O

2. Ayẹwo Ọja ti pari

• Lo ọna gbigba infurarẹẹdi gaasi inert lati pinnu akoonu atẹgun
• Atẹle ion mass spectrometry (SIMS) lati ṣe itupalẹ pinpin atẹgun
• X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) lati ṣe awari awọn ipinlẹ kemikali dada

Nipasẹ awọn ọna okeerẹ ti a ṣalaye loke, akoonu atẹgun le jẹ iṣakoso ni isalẹ 1 ppm lakoko isọdọtun distillation ti selenium, pade awọn ibeere fun awọn ohun elo selenium mimọ-giga. Ni iṣelọpọ gangan, awọn aye ilana yẹ ki o wa ni iṣapeye da lori awọn ipo ohun elo ati awọn ibeere ọja, ati pe eto iṣakoso didara to muna yẹ ki o fi idi mulẹ.